酿酒原料中,高粱的淀粉含量是反映其质量优劣的重要指标之一,因此,准确测定高粱淀粉含量是一项非常有意义的工作,并有利于指导酿酒生产工艺。目前,对高粱淀粉的测量主要有酸水解法和酶酸联合水解法两种方法。
一、酸水解法
1.实验部分
试剂:斐林试剂甲液、乙液;盐酸溶液2%;10g/L亚甲基蓝指示剂;200g/L氢氧化钠溶液;2g/L葡萄糖标准溶液。
以上药品均为分析纯,参照文献配制。
2.操作方法
(1)试样水解
准确称取通过60目筛的试样1g-2g,置于250mL的三角瓶中,加入100mL2%的盐酸溶液,轻轻摇动三角瓶,使试样充分润湿,瓶口接上回流冷凝器,于肥水浴中回流3小时,取出迅速冷却,并用上述200g/L的氢氧化钠溶液中和至中性或微酸性(用pH试纸试验),用过滤纸过滤,滤液用500mL容量瓶接收,用水充分洗涤残渣,洗液并入容量瓶中,定容摇匀。
(2)斐林溶液的标定
吸取斐林甲液、乙液各5mL于250mL三角瓶中,加20mL水,并从滴定管中预先加入约24mL 2g/L的葡萄糖标准溶液摇匀,于电炉上加热,调节热源使溶液在2分钟内沸腾,并保持2分钟,加2滴10g/L的亚甲基蓝指示剂,在继续沸腾下,用2g/L葡萄糖标准溶液以每秒一滴的速度滴定到兰色刚好消失。总耗糖量为V0。
(3)滴定
①预滴定:吸取斐林甲液、乙液各5mL于250mL三角瓶中,准确加入20mL水解糖液,摇匀。于电炉上加热,使其在2分钟内沸腾,并保持2分钟,加2滴10g/L的亚甲基蓝指示剂,在继续沸腾下,用2g/L葡萄糖标准溶液以每秒一滴的速度滴定到兰色刚好消失。耗糖量为V1。
②正式滴定:同上操作,准确加入20mL水解糖液,并从滴定管中预先加入约(V1-1)mL的2g/L葡萄糖标准溶液。摇匀,于电炉上加热至沸,同上预备操作。此操作需在1分钟内完成,其消耗标准葡萄糖溶液应控制在1mL以内,耗糖量为V2。
③计算:x=c
文章来源华夏酒报×(v0-v2)×0.9÷(m×20)×500×100%。
x——试样中淀粉的质量百分数。
V0——标定斐林溶液时,消耗葡萄糖标准溶液的体积(mL)。
V2——测定试样时,消耗葡萄糖标准溶液的体积(mL)。
C——葡萄糖标准溶液的浓度(g/L)。
m——试样称取量(g)。
0.9——葡萄糖与淀粉的换算系数。
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